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精度管理調査・報告書様式についてのQ&A
 

精度管理調査・報告書様式についてのQ&A

「産業廃棄物に含まれる金属等の検定方法」精度管理調査についてメールにて寄せられた質問に対する回答です。(2014.11.21アップデート)

質問 回答
1 測定項目pHについて 告示13号で作成した検液を測定するのか。 その通り。溶出操作を行った試料の検液を測定してください
2 標準液1について Hgだけでも大体の濃度範囲を示してもえらえないか。不可能な場合はHg以外の項目を試験後残った試料でHg定量を試みて良いか。 濃度範囲はお知らせすることはできません。Hgの定量に必要な試料量が不足すると思われる場合は、通常より少なくするか、Hg以外の項目を測定した後にHgを測定してください。
3 数値の丸め方について JIS Z 8401の数値の丸め方の「規則A」、「規則B」のどちらを採用すればいいか。 こちらから指示しません。測定機器によって異なることもありますので、数値の丸め方の記述に従って、報告してください。
4 配布される標準液の測定回数と報告書様式 標準液の測定はN=1だが、報告書様式はどう書くか? 報告書様式を修正しました。N=3まであります。それより多い場合は、追加してください。
5 配布溶出液の六価クロム 溶出液は酸性にされているので、六価クロムは還元されると考えられるが、測定するのか? 溶出液は六価クロム以外の元素の精度を重点にしたため、酸性としている。六価クロムは微量存在する可能性があるので、できるだけ測定してほしい。
6 ベリリウムの測定 説明会資料の中で、測定元素にBeがないが… 説明会資料の一部でミスがあった。HPの実施要領では修正している
7 溶出操作の報告 N=3で行う溶出操作に対して、3枚のシートに記載するのか? N=3の溶出操作は、ほぼ一定と考えられるので、1枚でよい。なお、N=3は同一日の平行試験としてもよい
8 ヒ素の水素化物の報告様式 ヒ素・セレンの水素化物の報告書様式は説明会資料から変更しました。HPにて確認してください
9 検量線の濃度 検量線の濃度は、測定時のものか? その通り。
10 報告値、希釈倍率 報告書の試料濃度は溶出操作を行った検液中の濃度(mg/L)で示す。希釈倍率は、その濃度に対する測定濃度の希釈率のことである。測定値はmg/Lであって、mg/kg(固体試料中の濃度)ではない
11 検量線の相関係数 相関係数か、r2か? r2です
12 操作ブランク 操作ブランクの報告値は、定量限界か? 試料の定量限界以下で測定できていれば、その数値でもよい
13 配布された溶出液 溶出液はろ過が必要か? 必要ない
14 六価クロムの測定方法 原子吸光法、ICP発光分光分析、ICP質量分析による六価クロムの測定では、三価クロムの除去が必要な場合には、それを実施すること
15 測定波長の選択 ICP発光分光分析で、スペクトル干渉がある場合にはJISで推奨されていない波長で測定してもよいか? スペクトル干渉がある場合には、干渉のない波長で測定することは科学的に正しい判断である
16 遠心分離 遠心分離の時間は公定法で行うので報告しなくてよいのか?また3000Gで設定している装置はその設定でよいか? 時間の報告はしなくてよい。3000Gの設定ができる装置であればそれでよい。
17 配布標準液の前処理 しなくてよいか? しなくてよい。
18 溶出操作は同一日に行ってもよいが、液体試料は同一日ではなく測定すること
19 Na、K、Caの測定法 実施要領に記載されていないが、JISK0102の方法以外で可能か。具体的にNa、KのICP発光分光分析法。 JISK0102記載の方法を基本とする。Na及びKはフレーム光度法、原子吸光用、イオンクロマト法が可能で、Caはキレート滴定法、原子吸光法、ICP発光分光分析法が可能である。キレート滴定法の報告書様式を用意していないので、追加シートを作成し、濃度(及び試料採取量)を記載すること。質問のICP発光分光法法は、イオン化干渉が大きいので推奨しないが、可能であると判断されれば測定・報告してもよい。ただし、検量線の直線性はよくないと想定されるので、標準液の濃度に対する強度を記載すること
20 産廃試料のばいじんの溶出濃度 3%か10%か 陸上埋立でも海面埋立でもばいじん試料は10%です
21 報告書の記載方法について pHの装置管理状況 というのは、本体、電極のそれぞれがJQAの検定を受けているかどうか、受けていればその実施日を記載するということで良いか それで結構です。
22 Na, K 分析 Na, K の分析法としてイオンクロマト法が可能だが、報告書様式がない。(「吸光光度法(その他)」シートを参照し 検出方法など必要事項を適宜変更して使用すれば よいか) イオンクロマト法の様式を用意しておりませんでした。他の分析機器のシートを参照、適宜変更してご報告ください。
23 産業廃棄物試料はN=3で溶出操作後、その3本をそれぞれN=1以上で対象元素の測定を行えばいいのでしょうか? N=3の溶出操作で、各溶出液は1回測定でよい。
24 測定後の配布試料の処分について 測定後のばいじん試料の処分に困っています。 今年度事業終了まで、保管しておいてください。
測定後の試料の対処については、終了後に、参加機関にお知らせします。

 

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